如何清洗液相色譜儀六通閥中的殘留物質(zhì)
為了保證液相色譜儀檢定的準(zhǔn)確可靠,曲婉婷遣送回國(guó)必須在發(fā)現(xiàn)六通進(jìn)樣閥中存在影響檢定的殘留物質(zhì)時(shí),在盡可能短的時(shí)間內(nèi)沖洗六通閥除去殘留物質(zhì)。六通進(jìn)樣閥中殘留物質(zhì)的形成有很多因素,但簡(jiǎn)單扼要地講,就是由于被測(cè)溶液的環(huán)境條件改變了,如流動(dòng)相的極性、酸度等,使部份組份從溶液中析出。因此,要消除殘留物質(zhì),就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗,盡量使各種殘留物質(zhì)都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥,巧克力球過(guò)十關(guān)必須了解液相色譜儀六通閥的結(jié)構(gòu)原理。
儀器供應(yīng)商會(huì)在儀器的附件中配備專用清洗注射器及針頭。清洗方法是將專用針頭頂住進(jìn)樣針孔,用注射器向針孔內(nèi)連續(xù)地推入清洗溶劑,同時(shí)扳動(dòng)手柄使轉(zhuǎn)子在load位置上停片刻,再使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到inject位置上停片刻 ,重復(fù)多次,以除去六通閥死角的殘留物質(zhì)。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質(zhì),就需要在清洗的同時(shí)用檢測(cè)器監(jiān)測(cè),記錄到沉積物被洗出的色譜圖,一直洗到色譜圖上不出 現(xiàn)色譜峰為止。有時(shí)專用針頭與針孔密封性不好,清洗溶劑不能進(jìn)入六通閥,就采用儀器供應(yīng)商所配的另一種進(jìn)樣針頭進(jìn)行清洗。這種針頭規(guī)格和普通玻璃進(jìn)樣針相同,巧克力球過(guò)十關(guān)針頭可以直接插到轉(zhuǎn)子底端,使清洗溶劑能直接進(jìn)入六通閥的死角。如果六通閥實(shí)在太臟,惠民卡盟不可能洗干凈了,李耐閱微博就再清洗幾次,當(dāng)雜質(zhì)峰接近消失后連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣,直到色譜圖上雜 質(zhì)峰再度明顯變大,再清洗幾次,然后再連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣。這個(gè)過(guò)程重復(fù)多次,直到得到足夠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
六通進(jìn)樣閥的結(jié)構(gòu)它主要由固定子、轉(zhuǎn)子及定量管 組成。是六通閥工作原理示意圖,圖中外圈大號(hào)的 數(shù)字表示固定子的6個(gè)管路接口,內(nèi)圈小號(hào)的數(shù)字表示 轉(zhuǎn)子的6個(gè)管路接口。裝樣時(shí),固定子和轉(zhuǎn)子的6個(gè)管路 接口按編號(hào)一一對(duì)應(yīng)連通,注射器針頭(注射器是特制的平頭針),穿過(guò)旋轉(zhuǎn)鋁合金陶瓷片與定量管 人口嚴(yán)密接觸,樣品可直接進(jìn)入定量管,多余樣品通過(guò)連接6的管道排出(圖7左圖)。進(jìn)樣時(shí),時(shí)風(fēng)網(wǎng)上辦公系統(tǒng)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄 ,使閥心順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)60度,此時(shí)管路的連接所示,定量管接入液路,定量管內(nèi)的樣品在流動(dòng)相推動(dòng)下進(jìn)入液相色譜儀的色譜柱,從而完成一次色譜分析任務(wù)。
如何對(duì)液相色譜儀中正反相色譜系統(tǒng)進(jìn)行置換
隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,液相色譜儀在石油化工產(chǎn)品、食品、合成藥物、水資源、生物化工產(chǎn)品及環(huán)境污染物檢測(cè)方面得到廣泛應(yīng)用。液相色譜儀使用過(guò)程中,我們經(jīng)常遇到液相色譜儀用戶正反相色譜系統(tǒng)互相現(xiàn)象,但由于使用操作不當(dāng),常常不注意間損壞了色譜柱,同時(shí)加重了液相色譜系統(tǒng)的污染,導(dǎo)致分析工作出現(xiàn)麻煩,魯創(chuàng)分析儀器工程師將置換工作的基本流程列出,供大家參考:
1. 首先用正己烷(硅膠柱)將色譜系統(tǒng)包括正相柱平衡好(保證20分鐘內(nèi)基線平直,無(wú)峰出現(xiàn)),
2. 卸掉硅膠柱,封好保存,
3. 將進(jìn)樣閥與檢測(cè)器短路,用異丙醇沖洗色譜系統(tǒng)10分鐘(流速1ml/min).在這期間空撥進(jìn)樣閥三次,
4. 換甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng)20分鐘(流速2ml/min) ,此期間空撥進(jìn)樣閥三次,
5. 安上反相色譜柱, 流速調(diào)到1ml/min,用甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng),直到系統(tǒng)平衡,
6. 進(jìn)三針標(biāo)準(zhǔn)品,檢驗(yàn)面積 ﹑保留時(shí)間是否重復(fù),若不重復(fù),繼續(xù)沖洗直到重復(fù)。
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