程序升溫氣相色譜儀測定肌醇的含量
肌醇又稱環(huán)己六醇,向晚橫吹悲是維生素類藥物及降血脂藥?纱龠M(jìn)肝及其他組織中的脂肪代謝,用于脂肪肝、高血脂癥的輔助治療。由于肌醇分子中缺乏合適的生色團(tuán)和電活性基團(tuán),難以直接用通常的分析方法測定。
肌醇含量測定方法有重量法、微生物法和高碘酸鉀氧化法,寶石轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)亦有HPLC法和GC法。微生物法和重量法操作繁瑣、費(fèi)時(shí),重量法測定肌醇及其制劑的含量時(shí),還存在用樣量大、且需在氯仿萃取后揮去氯仿,有損健康;高碘酸鉀氧化法則要嚴(yán)格控制加熱氧化的時(shí)間一致,否則測定結(jié)果將會(huì)有很大的誤差,而HPLC法,采用末端吸收進(jìn)行檢測,誤差較大。將肌醇硅烷化處理,流浪劍客出裝正己烷提取后,以程序升溫氣相色譜法測定肌醇的含量,方法簡單,結(jié)果準(zhǔn)確。
氣相色譜法測定所需儀器與試劑
氣相色譜儀配置FID檢測器,數(shù)控超聲清洗器,25ml具塞試管。
正己烷、無水硫酸鈉、二甲基甲酰胺均為分析純(二甲基甲酰胺用前需減壓蒸餾除去水分);三甲基氯硅烷,六甲基二硅胺烷,肌醇對(duì)照品、肌醇樣品。
測定時(shí)須注意的幾個(gè)方面:
1)由于肌醇分子中缺乏合適的生色團(tuán)和電活性基團(tuán),難以直接用通常的分析方法測定。考慮到肌醇環(huán)狀飽和多羥基的結(jié)構(gòu)特征,選擇將其進(jìn)行硅烷化處理,以正己烷提取后進(jìn)行氣相色譜分析。分別選用幾種硅烷化試劑,天添網(wǎng)以及不同比例進(jìn)行測試比較,確定選用二甲基氯硅烷與六甲基二硅胺烷以1∶3混合作為衍生化試劑,寶石轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)效果較佳。
2)因肌醇硅烷化后氣化溫度較高,進(jìn)樣室溫度選擇為260℃,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),肌醇硅烷化處理后有較多的雜峰,柱溫采用恒溫操作時(shí),若柱溫太高,溶劑峰未回至基線,主峰就已出柱,且將雜峰包在其中,逃出生天粵語若柱溫太低,則分析流程長,且峰形嚴(yán)重拖尾,而選擇程序升溫操作,不僅可使雜峰與主峰達(dá)到較好分離,且峰形較好,保留時(shí)間適當(dāng)。
3)填充柱采用程序升溫,基線漂移較為嚴(yán)重,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),選擇兩根相同型號(hào)的色譜柱,以雙通道同時(shí)通載氣可起到平衡作用,減小基線漂移,以便較好測定。
4)為使硅烷化反應(yīng)完全,所用二甲基甲酰胺應(yīng)先進(jìn)行減壓蒸餾除水后使用。硅烷化反應(yīng)速度較慢,應(yīng)在水浴適當(dāng)加熱,以加快硅烷化反應(yīng)速度。
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