進樣系統(tǒng)或檢測器污染對氣相色譜儀分析結果的影響
在使用氣相色譜儀對未知樣品物資進行色譜分析時,偉光匯通古鎮(zhèn)運營由于操作問題往往會造成進樣口、襯管、分流平板或檢測器污染,致使對色譜儀分析結果產生影響,含羞草影院研究院網站免費對此需查清原因予以排除,魯創(chuàng)分析色譜分析工程師經多年經驗現(xiàn)總結如下:
(1)原因分析
造成進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的原因較多,主要有以下幾個方面:
①色譜伩長時間未進行定期維護,
②分析樣品成分復雜,進樣口溫度過低,樣品中較重的成分滯留在進樣口未被汽化,
、燮液鸵r管內,峋奂欢ǖ某练e物、高 沸點物質,如遇某次分析高沸點物質,進樣口溫度升 高時就會逸出多余的峰,
、芪磽]發(fā)物質在分流平板的凹槽中和檢測器中慢慢積累,不定期出現(xiàn)鬼峰。
、葸M樣口硅膠墊不耐高溫,程序升溫過程中進樣。此類鬼峰的出現(xiàn)也是或有或無,侃膳齋棒棒雞或大或小。 在一些中藥廠和化工廠利用氣相色譜伩進行原料分析時,常常有鬼峰現(xiàn)象出現(xiàn)。如果排除了樣品原因,應該首先考慮是否由進樣、分析系統(tǒng)的污染所引起。因為中藥和化工原料成分復雜,如果樣品前處理粗糙,多玩傲視天地儀器使用時間稍長,進樣口、襯管和分流平板、檢測器就會受到污染,應經常對儀器進行保養(yǎng)。
(2)排除方法
根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理:
①進樣口的清洗。卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,愛的初體驗吉他譜反復幾次,***后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時更換襯管。襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機溶劑清洗后干燥。
、鄯至髌桨迩逑础V糜诩状嫉扔袡C溶劑中超聲 處理,干燥,含羞草影院研究院網站免費或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分 流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污 染。
④檢測器清洗。
氣相色譜儀熱導檢測器:根據檢測器污染程度選擇清洗溶 劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗,再用低沸點溶劑反復清洗,烘干后裝入伩器,通氣,加熱至150。c,4 h 后即可正常使用。
氣相色譜儀氫火焰檢測器:污染不嚴重時可將色譜柱卸下, 換上空柱子與檢測器相連,通入載氣,檢測器溫度升高至150。C,從進樣口先注入蒸餾水,再注入丙酮進行反復清洗。污染嚴重時可卸下檢測器進行清洗, 依次卸下收集極、正極、噴嘴,如果噴嘴是不銹鋼等材料做成,可與電極一起,先小心用細砂紙打磨掉玷污部分,再用超聲波超聲清洗,***后用甲醇清潔,在烘箱中烘干。
注意事項:加強樣品前處理,減少污染,經常檢查進樣口、襯管和分流平板是否清潔,選擇合適的進樣口溫度,既要避免樣品、進樣墊受熱降解,又保證樣品成分能充分汽化。
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