氣相色譜儀新技術(shù):原子發(fā)射檢測(cè)器的分析條件
AED檢測(cè)器氣相色譜儀分析條件除一般GC分離條件外,還包括元素發(fā)射譜線波長(zhǎng),順華教務(wù)處同時(shí)檢測(cè)的元素組,AED中吹掃氣流速,窗口吹掃氣流速,傳輸線,凹腔諧振腔加熱溫度,反應(yīng)氣體類型及流速等。其中元素發(fā)射譜線波長(zhǎng),同時(shí)檢測(cè)的元素組,AED中吹掃氣流速和窗口吹掃氣流速等基本為固定值,不需經(jīng)常變動(dòng)。
1,傳輸線和凹腔諧振腔加熱溫度:
接口的要求是氣相色譜儀(GC)與AED檢測(cè)器的連接不應(yīng)降低各自的分析性能,死體積小,接口溫度應(yīng)滿足分析高沸點(diǎn)組分的需要。分析樣品時(shí),必須根據(jù)樣品性質(zhì)確定傳輸線和凹腔諧振腔加熱溫度。
2,反應(yīng)氣體:
氣相色譜儀AED的氣流系統(tǒng)能提供混入適當(dāng)反應(yīng)氣體的補(bǔ)充氦氣,允許補(bǔ)充氣和反應(yīng)氣流速單獨(dú)改變。通常使用的反應(yīng)氣體有氧氣,氫氣和含10%甲烷的氮?dú),氧氣,氫氣和氮(dú)猓淄榛旌蠚獾牧魉僖话惴謩e為0.15mL/min,0.03mL/min和0.25mL/min。
向氦等離子體中加入氧氣,氫氣或空氣,氮?dú),可避免在放電管?nèi)壁形成碳沉積,否則碳沉積將導(dǎo)致色譜峰嚴(yán)重畸形。由于使用的是凹形諧振腔和細(xì)放電管,加入反應(yīng)氣體更為重要。反應(yīng)氣體的選擇取決于要分析的元素組,如同時(shí)測(cè)定碳,氫,氯和溴時(shí),要用氧氣。容易形成難熔氧化物的元素,如磷和硼,要用氫氣。有些元素需用混合氣體才能得到***優(yōu)結(jié)果,順華教務(wù)處如氧和氮的檢測(cè)。
光二極管陣列光譜儀可同時(shí)測(cè)定碳,硫和氮。用氧氣作反應(yīng)氣體時(shí),碳通道的峰形與氣相色譜儀FID得到的峰形類似,碳通道沒有拖尾峰。但氧和氮選擇性檢測(cè)表現(xiàn)出相似的問(wèn)題,當(dāng)用氫氣或氮?dú)庾鞣磻?yīng)氣體時(shí),所有含碳化合物在氧通道上都有響應(yīng),對(duì)非含氧化合物的響應(yīng)從負(fù)峰變化到鋸齒峰,即在基線的上下都有正負(fù)響應(yīng),很難區(qū)分含氧化合物和非含氧化合物。如果用混合氣體如氫氣和含10%甲烷的氮?dú)庾鞣磻?yīng)氣體,在氧通道上不會(huì)有負(fù)峰或鋸齒峰。如果加入了反應(yīng)氣體,磷,氟和氘通道仍然有拖尾峰,可通過(guò)增加尾吹氣流量(通常為40~150mL/min)加以改進(jìn)。
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